Påvirkningsfaktorer for termogravimetriske testresultater

Stikprøvestørrelse og prøvekuvette

Til termogravimetrisk bestemmelse skal prøvevolumenet være lille, generelt 2 ~ 5 mg. På den ene side skyldes det, at instrumentbalancens følsomhed er meget høj (op til 0,1 μg). På den anden side, hvis prøvevolumenet er stort, vil masseoverførselsmodstanden være større, prøvens indre temperaturgradient vil være stor, og selv den termiske effekt af prøven vil få prøvetemperaturen til at afvige fra lineariteten. Temperaturen er programmeret til at ændre TG-kurven. Jo finere partikelstørrelsen er, jo bedre. Flad prøven så meget som muligt. Hvis partikelstørrelsen er stor, vil nedbrydningsreaktionen bevæge sig til høj temperatur.

Materialet i prøvekuvetten kræver høj temperaturbestandighed, og er inert over for prøven, mellemproduktet, slutproduktet og atmosfæren, det vil sige, at det ikke kan have reaktivitet og katalytisk aktivitet. De almindeligt anvendte prøveretter er platin, keramik, kvarts, glas, aluminium og så videre. Der skal lægges særlig vægt på forskellige prøver for at anvende forskellige materialer i prøvekuvetten, ellers vil det beskadige prøvekuvetten. For eksempel: Natriumcarbonat vil reagere med SiO2 i kvarts og keramik ved høj temperatur for at danne natriumsilicat, så det er som natriumcarbonat. Til alkaliske prøver må du ikke bruge aluminium, kvarts, glas eller keramiske prøvefade, når du tester. Platinprøvekuvetten er aktiv for hydrogeneret eller dehydrogeneret organisk materiale, og den er ikke egnet til polymerprøver indeholdende fosfor, svovl og halogen.

Opvarmningshastighed

Jo hurtigere opvarmningshastigheden er, desto mere alvorlig er temperaturen hysterese. For eksempel nedbrydes polystyren i N2. Når nedbrydningsgraden tages som 10% vægttab, er forskellen 37 ved 1 ° C / min og 394 ° C ved 5 ° C / min. ° C. Den hurtige opvarmningshastighed reducerer kurvens opløsning og mister informationen om nogle mellemprodukter. For eksempel kan langsom opvarmning af vandholdige forbindelser detektere nogle mellemprodukter med trinvist tab af vand.

Atmosfærens indflydelse

Ændringen af termobalancens omgivende atmosfære har en signifikant effekt på TG-kurven. Nedbrydningstemperaturen for TG-kurven for CaCO3 i vakuum, luft og CO2 er næsten 600 °C. Årsagen er, at CO2 er et nedbrydningsprodukt af CaCO3. Tilstedeværelsen af CO2 i atmosfæren vil hæmme CaCO3. Nedbrydningstemperaturen stiger.

I luften vil polypropylen have en betydelig vægtforøgelse ved 150 ~ 180 ° C, hvilket er resultatet af polypropylenoxidation, og der er ingen vægtforøgelse i N2. Gasstrømningshastigheden er generelt 40 ml / min, og en stor strømningshastighed er gavnlig for varmeoverførsel og overløbsgasdiffusion.

Flygtig kondens

Nedbrydningsprodukter fordamper fra prøven og rekondensaterer ofte ved lave temperaturer. Hvis de kondenserer på den trådhængende prøvekuvette, vil det målte vægttab være lavere. Når temperaturen stiger yderligere, vil kondensatet fordampe igen, hvilket vil medføre falsk vægttab. , For at deformere TG-kurven. Løsningen er at øge gasstrømningshastigheden for at få de flygtige stoffer til at forlade prøvekuvetten med det samme.

opdrift

Ændringen i opdrift skyldes den termiske ekspansion af gassen omkring prøven på grund af temperaturstigningen, hvilket reducerer den relative densitet og reducerer opdriften, hvilket øger prøvens tilsyneladende vægt. For eksempel kan opdriften ved 300 °C reduceres til halvdelen af opdriften ved stuetemperatur, og den kan reduceres til ca. 1/4 ved 900 °C. Den praktiske korrektionsmetode er at udføre en blindprøve (no-load thermogravimetric test) for at eliminere den tilsyneladende vægtforøgelse.